氮化硅工艺的研究

    我们针对开发低成本、高效率工艺制备高性能复杂形状氮化硅陶瓷特点,此文章以TiSi2为反应原料,SiC作稀释剂,用压制方法制得生坯,系统研究了氮化硅基陶瓷的燃烧合成反应热力学、工艺规律、致密化机理及产物性能,并通过向原料中掺杂Mo粉,对氮化硅陶瓷进行改变。采用低压注射成形制备盲孔细长管毛坯,结合自蔓延高温合成热等静压(SHS-HIP)烧结技术,探索快速、高效合成复杂形状零件的低成本制备工艺。

我们需要做的具体工作如下:

利用热力学方法计算了TiSi2-SiC-N2体系的绝热温度Tad,分解压力,吉布斯自由能及工艺参数对转化率的影响。结果表明:SiC含量低于57wt%的TiSi2-SiC体系都可以实现自蔓延反应;当氮气压力高于50MPa时,TiN和Si3N4不会发生分解;若要完全反应,反应过程中必然存在氮气由毛坯外部向内的渗入;在一定程度上增加稀释剂含量、氮气压力及毛坯孔隙率有利于提高转化率。 结合反应物DSC分析及淬熄实验,分析了反应过程机理,建立了反应动力学模型。TiSi2-SiC-N2体系燃烧合成反应可分为三个阶段:TiSi2受热熔化并在SiC颗粒表面浸润漫流;TiSi2与N2发生反应生成TiN和自由Si;Si与N2反应生成Si3N4晶须和颗粒;Si3N4晶须的生长由VLS机制、VS生长机制及蒸发凝聚的气相生长机制多种机制共同作用。 压制得到不同SiC含量、孔隙率的毛坯,在一定氮气压力下燃烧合成,系统地研究了反应工艺规律。计算了毛坯转化率及产物相对密度,并对产物进行XRD、SEM分析。结果表明:随氮气压力及SiC含量增加,转化率增大。当SiC含量超过35wt%,则发生SiC的氮化反应;随着SiC含量与毛坯孔隙率的增加,产物相对密度都是先增大后降低,存在最大值。采用优化工艺,制备了室温抗弯强度430MPa,1400℃高温抗弯强度达150MPa,断裂韧性为3.6 MPa•m1/2的Si3N4-TiN-SiC陶瓷。 向TiSi2-SiC体系中加入不同含量的Mo,燃烧合成制备了高性能Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷。加入Mo粉后,燃烧产物致密度有较大提高,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷的高温抗弯强度及断裂韧性显著提高。Mo含量为20wt%的试样,1400℃高温抗弯强度达170MPa,断裂韧性为6.7MPa•m1/2。分别在800℃、1000℃和1200℃条件下,进行了恒温氧化实验。分析了氧化机理及动力学,研究了材料的抗热震性能。结果表明:Si3N4-TiN-SiC陶瓷氧化增重与时间的关系符合抛物线规律,其氧化活化能为122.6kJ/mol;Si3N4-TiN-SiC试样首先发生的是TiN的氧化,生成金红石TiO2,随后Si3N4和SiC发生氧化反应。伴随氧化的进行,氧化产物N2不断向外排出,最终材料表面被TiO2晶粒所覆盖;抗热震实验表明,两种Si3N4基复合陶瓷的抗热震性能优异,Si3N4-TiN-SiC陶瓷临界热震温差为700℃,Si3N4-TiN-MoSi2-SiC陶瓷临界热震温差为500℃。 选用石蜡基粘结剂体系进行低压注射成形,分析了粘结剂体系的相容性及热失重特性,以不同粒度的填料进行虹吸脱脂试验,据此制定脱脂升温制度。结果表明:粘结剂体系各组分相容,适于分步脱除;部分虹吸脱脂粘结剂损失百分比与保温温度符合指数关系;选用12μm填料,在0.04MPa氮气压力下,总脱脂时间六十五小时,脱脂后制件(壁厚6mm的管)无明显脱脂缺陷。

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